Instrumentelle Analytik
 
   
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Praktikumsordnung
 

Die Praktikumsordnung gilt für alle drei Teilbereiche.

Die in den einzelnen Teilbereichen Grundlagen, Molekülanalytik und Festkörperanalytik geltenden speziellen Regelungen und die zu erledigenden Aufgaben sind in den Anhängen G, M und F dokumentiert.

Die Praktikumsordnung kann hier als Pdf-Datei erhalten werden.

   
 

Praktikumsordnung für das WS2009/10 (Auszüge)

 

1. Eingangsvoraussetzungen und Anmeldung
Die Anmeldung zum Praktikum setzt die bestandene Diplom-Vorprüfung voraus. Die Anmeldung findet bei der Informationsveranstaltung zum organisatorischen Ablauf des Praktikums am 12.10.2009 um 14 Uhr c.t. in Hörsaal 2 statt. Wenn die Diplom-Vorprüfung erst nach Ablauf der ersten vier Semesterwochen vollständig abgelegt sein wird, kann in Ausnahmefällen unter Vorbehalt mit dem Praktikum begonnen werden (Nachweis über die vollständig bestandene Diplom-Vorprüfung spätestens bis zum 06.11.2009).

2. Ziel des Praktikums
Aufbauend auf den im Grundstudium erworbenen Kenntnissen sollen die physikalischen Grundlagen moderner instrumentell-analytischer Verfahren in der Chemie vermittelt werden. Mit der Durchführung ausgewählter Versuche soll die Anwendung analytischer Methoden in der Praxis eingeübt werden. Dabei soll vor allem die Beurteilung einzelner Analysenmethoden hinsichtlich ihrer Aussagekraft bei unterschiedlichen Fragestellungen im Vordergrund stehen.

3. Durchführung des Praktikums
Das Praktikum besteht aus drei Teilen.

Der erste Teil beschäftigt sich mit den physikalischen Grundlagen instrumentell-analytischer Methoden.

Im zweiten Teil wird die Analytik von Molekülverbindungen behandelt.

Der dritte Teil behandelt die Analytik fester (kristalliner) Stoffe.


Der Stoff wird durch Vorlesungen, Seminare und praktische Übungen vermittelt.

Zusätzlich werden Tutorien angeboten, die als Vorbereitung von Vorlesungen, Seminaren und Übungen der Wiederholung von Stoff dienen, der im Grundstudium bzw. in vorangegangenen Veranstaltungen des Praktikums vermittelt wurde. Die Teilnahme an den Tutorien ist freiwillig.

4. Anwesenheitspflicht
Die regelmäßige Teilnahme an den Vorlesungen, Seminaren und Übungen ist Voraussetzung für die erfolgreiche Durchführung des Praktikums. Bei Abwesenheit muss nachgewiesen werden, dass dafür ein wichtiger Grund vorlag (bei Krankheit Attest). Darüber hinaus muss in einem solchen Fall in geeigneter Form nachgewiesen werden, dass der in der verpassten Veranstaltung behandelte Stoff beherrscht wird.

5. Aufgaben
Die in den Teilbereichen "Physikalische Grundlagen", "Analytik von Feststoffen" und "Analytik von Molekülverbindungen" zu erledigenden Aufgaben werden von den Praktikumsleitern für jeden Teil einzeln festgelegt (s. Anhänge G, F, M).

6. Leistungsnachweis
Der Leistungsnachweis über die erfolgreiche Teilnahme am Praktikum setzt die vollständige Erledigung aller Praktikumsaufgaben voraus. Er erfolgt durch Nachweis der erworbenen Kenntnisse in drei Klausuren, die jeweils den Stoff eines Praktikumsteils behandeln. Der Nachweis gilt als erbracht, wenn alle drei Klausuren bestanden wurden. Bei Nichtbestehen einer Klausur besteht die Möglichkeit, diese einmal zu wiederholen.

Der Leistungsnachweis muss bis zum Beginn des SS 2010 (01.04.2009) erbracht sein. Andernfalls müssen im SS 2010 die Praktikumsteile wiederholt werden, die nicht bestanden wurden. Dabei liegt es im Ermessen der jeweiligen Praktikumsleiter, je nach Kenntnisstand der/des Studentin/en die Wiederholung einzelner Praktikumsaufgaben zu erlassen oder diese durch geeignete andere Aufgaben zu ersetzen.

 

  Anhang F: Aufgaben im Praktikumsteil "Analytik von Feststoffen"
 

I. Kristallografie
1. Aufnahme des Pulverdiffraktogramms einer unbekannten Substanz
(Kristallsystem: kubisch, tetragonal oder hexagonal/trigonal)
2. Bestimmung der 2Theta- bzw. d-Werte (computerunterstützt)
3. Indizierung des Diffraktogramms ("zu Fuß")
4. Identifizierung der Substanz anhand der JCPDS-Datenbank
5. Bestimmung der Struktur einer AB-Verbindung durch Berechnung von Strukturfaktoren zweier möglicher Strukturtypen und Vergleich mit gemessenen Intensitäten
6. Suche der Strukturdaten der in 4. identifizierten Substanz in der ICSD-Datenbank
7. Visualisierung (Diamond) und Diskussion der Kristallstruktur

II. Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)/ Energiedispersive Röntgenspektroskopie
(EDX)
1. Vollständige Symmetrie- und Metrikbestimmung eines Kristalls anhand eines Satzes von TEM-Aufnahmen
2. Identifizierung durch Datenbankrecherche

III. Schwingungsspektroskopie
1. Aufnahme des Ramanspektrums einer unbekannten Substanz, die eine komplexe Baugruppe enthält
2. Berechnung der Erwartungsspektren für zwei verschiedene Geometrien anhand der AxBy-Formel der komplexen Baugruppe
3. Bestimmung der Lagesymmetrie der komplexen Baugruppe in der Substanz anhand des ICSD-Eintrags
4. Bestimmung der möglichen Lagegruppenaufspaltungen
5. Diskussion der Spektren
6. Bearbeitung von theoretischen Aufgaben

IV. Magnetochemie
1. Durchführung einer Suszeptibilitätsmessung einer paramagnetischen Substanz nach der Gouy-Methode
2. Bestimmung der magnetischen Suszeptibilität und Berechnung der Anzahl ungepaarter Elektronen
3. Recherche der Literaturdaten, Diskussion der Ergebnisse
4. Bearbeitung von theoretischen Aufgaben

V. Festkörper-Kernresonanzspektroskopie
1. Bestimmung von Abschirmungstensoren aus MAS-Spektren
2. Bestimmung von Dipolwechselwirkungen und Atomabständen aus FK-NMR-Spektren

Vor den von den Student(inn)en durchzuführenden Versuchen wird in Form eines Gesprächs mit der/dem jeweiligen Assistentin/en überprüft, ob das zur Durchführung des Versuchs notwendige praktische und theoretische Hintergrundwissen vorhanden ist. Sollte sich dabei herausstellen, dass eine sinnvolle Durchführung des Versuchs nicht möglich ist, muss der Versuch an einem anderen Termin nachgeholt werden.
Zu jeder Praktikumsaufgabe ist von jeder/jedem Studentin/en ein Protokoll anzufertigen, das bei der/beim zuständigen Assistentin/en abzugeben ist (zu Inhalt und Form der Protokolle: s. Anhang Protokolle). Sollte das Protokoll grobe, auf den ersten Blick ersichtliche Mängel aufweisen (z. B. Lose-Blatt-Sammlung, Fehlen aufgenommener Messwerte/Spektren etc.), wird die/der zuständige Assistent/in das Durchsehen des Protokolls verweigern.
Weist das Protokoll Mängel auf, so ist nach Besprechung mit der/dem Assistentin/en eine vollständige, korrigierte Version zu erstellen. Sollte dieses korrigierte Protokoll immer noch nicht den Anforderungen entsprechen, muss das Protokoll vor erneuter Korrektur mit dem Praktikumsleiter (Prof. Beck) besprochen werden.
Die Erledigung aller Praktikumsaufgaben inklusive der Abgabe jeweils eines volllständigen und richtigen Protokolls muss bis zum 25.08.2009 erfolgen. Die/Der jeweilige Assistent(in) bestätigt dies durch Unterschrift auf dem Testatzettel. Das bedeutet explizit, dass die Assistent(inn)en keine Unterschrift zwischen dem 25.08. und 01.09.2009 leisten werden. Die Teilnahme an der Klausur ist nur mit vollständig unterschriebenem Testatzettel möglich.

   
  Anhang: Protokolle
 

Sinn
Der Sinn der Protokolle besteht darin, die (korrekte) Durchführung und Auswertung der Versuche zu dokumentieren. Anhand des Protokolls sollte ein(e) andere(r) Chemiker(in) in die Lage versetzt werden, den Versuch nachzuvollziehen und zu den gleichen Ergebnissen zu kommen.
Allgemein ist das Schreiben von Protokollen eine Übung in der schriftlichen Kommunikation mit anderen (Natur-)Wissenschaftler(inne)n, wie sie in der Diplom- und Doktorarbeit sowie in Veröffentlichungen gefordert wird. Dabei sollen logische Gedankengänge mit Hilfe der deutschen und der chemischen (Formel-)Sprache nachvollziehbar dargelegt werden.

Formales
Protokolle sind als Einheit abzugeben, z. B. in einem Hefter. Die Seiten müssen nummeriert sein.
Protokolle müssen lesbar sein, d. h. die Sätze müssen vollständig sein. Von Hand geschriebene Protokolle müssen ebenfalls eine "Formatierung" haben. Vor der Abgabe des Protokolls ist dieses nochmals auf Vollständigkeit, Rechtschreibung und Zeichensetzung zu kontrollieren.
Korrigierte Protokolle sind zusammen mit dem/den vorangegangenen Protokoll(en) abzugeben. Korrekturen sind in zusammenhängenden Sinnabschnitten vorzunehmen.

Strukturierung und Aufbau
Das Protokoll soll folgende Punkte enthalten: Ziel des Versuchs/Aufgabenstellung, theoretischer Hintergrund, verwendete Formeln, Messapparatur, Probenvorbereitung, Messdaten (aufgenommene Spektren etc.), (nachvollziehbarer) Rechenweg, eventuell grafische Auswertung, Ergebnis, Diskussion des Ergebnisses.
Der Inhalt ist in einer logisch aufeinander aufbauenden Weise zu strukturieren. Rechnungen müssen sowohl die allgemeine Formel wie auch alle eingesetzten Werte (mit Einheiten!) enthalten. Ergebnisse sind in vollständigen Sätzen mitzuteilen.

Tabellen, Diagramme
Tabellen müssen eine Überschrift haben, die Inhalt von Zeilen und Spalten eindeutig bezeichnet.
Diagramme müssen eine Unterschrift haben. Die Achsen von Koordinatensystemen sind zu beschriften, Größen und Einheiten sind anzugeben. Bei der Zeichnung von Hand sind Millimeterpapier und spitzer Bleistift zu verwenden. Geraden werden mit dem Lineal gezogen. Mit dem Computer angefertigte Diagramme sollen in einer Größe ausgedruckt werden, bei der Strichstärke/Punktdicke und dargestellte Funktion in einem sinnvollen Verhältnis zueinander stehen.
Tabellen und Diagramme stehen nicht für sich, ihre Aussage ist im Text zu erläutern mit Bezugnahme auf die entsprechende Tabelle/das entsprechende Diagramm.

Theoretische Aufgaben
Für die Bearbeitung theoretischer Aufgaben gilt sinngemäß das gleiche wie für die Auswertung von Versuchen. Insbesondere sind die gestellten Aufgaben sowie dazugehöriges weiteres Material (z. B. Spektren) beizuheften.

   
  Anhang G und Anhang M
 

Bitte entnehmen Sie den Inhalt der Anhänge G und M der Praktikumsordnung.

   

 

 


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letzte Änderung: 13.07.2010

 
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